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Avio 200 ICP-OES微波制樣方案滿足ROHS要求

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【概述】

隨著人們對電子產品的依賴程度越來越高,各大廠商開始不斷開發具有新功能的產品,這使得消費者日趨頻繁

地對電子產品進行更新換代,電子產品的壽命也變得越來越短,而這也導致需要處理的廢棄電子產品數量不斷上升,盡管人們已經開始實施并大力推廣電子產品回收計劃。

電子產品中包含許多組件,一旦被丟棄,產品中的金屬極可能會進入環境中。其中最令人擔憂的有毒金屬包括鎘(Cd)、鉻(Cr,主要是六價鉻[CrVI])、汞(Hg)和鉛(Pb)。為了解決這一問題,危害性物質限制(RoHS)指令規定了鎘、六價鉻、汞和鉛在每種電子設備中允許存在的最高含量,具體如表1所示。

表1. RoHS元素限值

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為了達到RoHS指令要求,最簡單也最高效的方法是使用微波消解制樣,并使用全譜直讀等離子體發射光譜儀(ICP-OES)進行分析。盡管ICP-OES不連接液相色譜儀無法區別元素的不同形態,但是它能夠測量鉻的總含量,以確定其是否超過規定水平。如果超過限值,則可以進一步制樣,并采用其他技術手段分析樣品,最終確定六價Cr的含量。

【實驗/設備條件】

儀器條件

所有分析工作都是使用PerkinElmer Avio? 200 ICP發射光譜儀(軸向模式)完成的。表2列出了各待測元素的推薦波長,表3列出了儀器參數。所有標樣和樣品均加釔內標(0.5 ppm)。沖洗液含有5%硝酸(v/v)和2%鹽酸(v/v),使用HCl是為了幫助洗凈汞。

由于RoHS指令規定的濃度值對于Avio 200的檢測能力來講可以輕松實現,因此可以使用更短的自動積分時間,在不影響準確度的情況下提高分析速度和樣品處理量。Avio獨特的Flat Plate?平板等離子體技術確保所有分析都是在僅需消耗8 L/min氬氣的條件下進行的。再加上樣品分析效率的提高,能夠最大限度降低氬用量。

表2.元素與波長

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表3. Avio 200 ICP-OES儀器參數

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【實驗/操作方法】

樣品與制樣

鑒于RoHS指令涵蓋的樣品類型繁多,一一評估是不可能完成的。因此,我們選取具有代表性的若干種樣品類型進行分析:塑料、導線絕緣層、焊料、電線和一塊電路板,除焊料是全新的以外,所有樣品均取自廢棄的電子產品。考慮到可能需要處理多種不同類型的樣品,微波消解被認為是最靈活也最有可能實現完全消解的一種方式。盡管能夠針對單個樣品類型對微波消解方法進行優化,但是我們的目標是制定適用于多種樣品類型的單一制樣方案,以便簡化制樣過程。盡管選定的樣品組合無法通過單一方法完全消解,但是樣品類型間的制備差異已經被最大程度縮小了。

表4列出了取自廢棄電子設備的待測樣品的詳細信息(新購焊料除外)。每個樣品都被粉碎,取0.2 g樣品用于分析。

表4.樣品信息

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所有樣品均置于PerkinElmer Titan MPS?微波制樣系統中消解。首先,向每個消解罐中添加0.2 g樣品,然后向每個消解罐中添加硝酸,再按照表4所示添加合適的酸(痕量金屬級)。消解罐開口放置約10分鐘,以便進行預消解,然后將消解罐密封置于Titan MPS系統內。表5顯示了微波消解儀的消解程序;各樣品類型的差異僅限于使用不同的酸。

表5. Titan MPS微波消解程序

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消解后,用5% HCl(v/v)將樣品(焊料除外)稀釋到50 mL,以便檢測汞。焊料需使用去離子水(DI)稀釋,因為HCl會導致白色沉淀物的生成。表6顯示了使用這一制樣方案時,溶液中各元素的規定含量。

表6.在使用現有制樣程序制備的溶液中,RoHS元素的規定含量

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在10%硝酸(v/v)、5%硫酸(v/v)和1%鹽酸(v/v)混合物中,使用0.5和1 ppm標準溶液,將釔(Y, 0.5ppm)用作內標,配制校準曲線,并根據該校準曲線進行所有定量測量。為了評估準確度,在加酸消解之前,向消解罐中添加規定含量和規定含量十分之一的標準溶液,進行加標回收實驗。

【實驗結果/結論】

結果討論

首先,確定消解條件非常重要。盡管在本研究中,未能實現使用單一酸混合物搭配單一Titan消解程序完全消解所有樣品的目標,但是研究發現,兩種酸混合物可以與同一種程序配合使用,有效消解所有樣品。由于樣品具有多樣性的特點,研究發現硫酸能夠有效消解樣品,因為它能夠顯著降低消解罐內的蒸汽壓力,提高罐內溫度,從而大幅提高硝酸的消解能力。但是,硫/硝酸混合物無法完全消解電路板和焊料,這極有可能是由于存在二氧化硅導致的。因此,可以加入氫氟酸,研究發現它與硝酸混合后,能夠有效消解樣品。


但所有情形下,消解過程均會產生大量氣體。大部分溶解氣體在轉移至自動進樣器樣品管和稀釋的過程中被排出。但是,建議在分析前,讓樣品在敞口容器中靜置三十分鐘,以便完全脫氣。如果樣品中存在溶解氣體,會導致分析過程中的相對標準偏差變高。


盡管發現這些條件能夠有效消解本文中所使用的所有樣品,但是無法保證這些條件能夠確保RoHS指令涵蓋的所有類型樣品都得到完全消解,但這是個不錯的開始。不論使用何種酸液組合,都必須使用密閉消解罐進行消解,以防止汞(一種揮發元素)流失。


為了證明校準曲線的準確度,在讀取完校準曲線后,直接對含量為RoHS水平十分之一(溶液中)的標樣進行分析。表7顯示了回收率,說明在低含量和高含量下,都能夠獲得準確結果。

表7.低含量和高含量標樣回收率

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在證明具備準確測量低含量和高含量樣品的能力后,對樣品進行分析;分析結果如表8所示。就Cd、Cr和Hg而言,所有樣品均低于RoHS限值。但是,不同樣品的Pb含量大相徑庭。塑料和銅線的Pb含量低于規定水平。盡管焊料中同樣存在Pb,但是其含量低于RoHS水平,證明焊料符合RoHS要求。但是,在所有導線絕緣層和電路板樣品中,Pb含量均超過了規定水平;對更多導線絕緣層和電路板的多個樣品的重復分析得出了同樣的結果。最有可能造成電路板Pb含量高的原因是使用了不符合RoHS要求的焊料導致的。

表8.樣品分析

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*用粗體顯示的結果表示濃度超過RoHS限值。


為了評估方法的準確度,確認制樣工藝不會影響回收率,本文對預消解加標物質進行了評估。針對選定樣品,在投入樣品之后,加酸之前,向消解罐中添加加標物質。配制兩種含量的加標溶液:RoHS水平的十分之一和

RoHS水平(溶液中)。Cd按照其他元素十分之一的濃度加標,因為RoHS中Cd的規定含量是其他元素的十分之一。所有回收率均在加標值的±10%范圍內(如表9所示),說明在消解過程中,未發生明顯的污染或元素流失。另外,理想的加標回收率亦驗證了方法的準確度。

表9.預消解加標回收率

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結論

本文證明Titan MPS微波制樣系統和Avio 200 ICP-OES搭配能夠快速、準確測量RoHS指令涵蓋的多種類型樣品中的元素含量。只要正確選擇酸液,使用單一TitanMPS程序,即可消解多種不同類型樣品,最大限度簡化RoHS指令涵蓋的多種類型樣品的制樣工藝。預消解加標回收率證明在制樣程序中,待測元素并未出現明顯的流失和污染。

【儀器/耗材清單】

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PerkinElmer Avio? 200 ICP發射光譜儀

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