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純水中痕量氟離子氯離子的離子色譜法分析

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【概述】

對于電子產品、核電力等行業來說,水的純度具有非常重要的地位。痕量離子都會使產品的純度不達標而成為廢品,或對電機表面產生腐蝕作用。離子色譜是快速、靈敏測定陰陽離子的好方法,已成為精細產品制造業必備的儀器,以直接進樣的方式可以測定mg/L級的離子。經濃縮富集,可以測定至ng/L級。本文使用青島普仁儀器有限公司生產的PIC-10型離子色譜儀(配有五極電導檢測器)對純水中痕量的F-Cl-進行分析,優化了色譜條件,以直接進樣的方式可靈敏的測定幾個mg/LF-Cl-,得到了較好的結果。

【實驗/設備條件】

色譜條件:

離子色譜儀:PIC-10型,青島普仁儀器有限公司(配有五極電導檢測器)

色譜柱:Shodex 52 4E (4.0*250mm)
淋洗液:Na2CO3+NaOH
流速:0.7mL/min
檢測器:抑制電導檢測
進樣體積:100uL
色譜柱及檢測器溫度:36℃

為靈敏的測定mg/L級離子,需使用高效的離子交換柱,本文使用Shodex 52 4E (4.0*250mm)色譜柱,該色譜柱對SO42-離子的塔板數可達14000/m,是測定痕量離子的首選。但該色譜柱推薦使用的淋洗液為3.6mMNa2CO3,其淋洗離子僅有負二價的CO32-;由于碳酸鹽淋洗液在抑制電導檢測中存在水負峰,對弱保留的F-定量產生一定的干擾,淋洗液中CO32-的濃度變化也不會對負一價的F-Cl-的保留時間、信噪比產生明顯的影響,因此降低淋洗液中CO32-的濃度并添加OH-作為負一價的洗脫離子。采用大體積直接進樣的方式是測定痕量離子的常用方法,可省去濃縮富集的時間,但對于4mm內徑的色譜柱而言,進樣體積一般不超過200mL。通過不斷嘗試,筆者發現在100 mL進樣體積時,水負峰不干擾F-定量,且F-Cl-能夠達到較高的信噪比,因此使用100 mL進樣體積。

【實驗/操作方法】

使用電阻率大于18.2兆歐的水清洗容量瓶3-5遍,并注滿容量瓶,蓋緊瓶蓋,浸泡4小時。使用優級純的試劑配制F-、Cl-溶液,mg/L級的F-、Cl-現用現配,并在配置后6小時內使用。

【實驗結果/結論】

首先測定18.2兆歐去離子水的空白,色譜圖如下所示。

從色譜圖中可以看出,去離子水在8.3min和11.5min檢出兩種物質,其中11.5min的色譜峰與Cl-保留時間一致,說明去離子水中存在痕量的Cl-(信噪比為4.6)。F-(保留時間為6.2min)并未檢出。

  使用容量瓶配制各種溶液之前,使用去離子水反復清洗并浸泡4小時。浸泡4小時后,測定溶液的空白值,其色譜圖如下所示。

從色譜圖中可以看出,去離子水在浸泡容量瓶4小時后,有三種物質被檢出。此樣品中Cl-的信噪比為5.4,F-同樣未檢出。


    在測定了去離子水和容量瓶的空白后,將含有2.5mg/LF-Cl-的溶液注入離子色譜儀,得到以下色譜圖。

  從色譜圖中可以看出,F-Cl-在色譜圖中均明顯檢出,此外還有三種未知組分。F-Cl-的信噪比分別為3.4和4.0(Cl-未扣除空白)。
  將含有5.0mg/LF-Cl-的溶液注入離子色譜儀,得到以下色譜圖。


 

 

    從色譜圖中可以看出,F-Cl-在色譜圖中均明顯檢出,此外還有兩種未知組分。F-Cl-的信噪比分別為6.0和8.0(Cl-未扣除空白)。

結論

使用國產的PIC離子色譜儀和五極電導檢測器,能夠靈敏的測定mg/LF-Cl-。去離子水和容量瓶空白樣品表明,F-在該色譜條件下不存在干擾,可靈敏、準確的測定。空白樣品中存在痕量的Cl-,其信噪比大于三,因此對實際樣品中幾個mg/LCl-只能靈敏而不能準確的測定。使用更加純凈的水作為溶劑,當去離子水和容量瓶等空白樣品中Cl-低于三倍的信噪比時方能準確測定痕量的Cl-

【儀器/耗材清單】

離子色譜儀PIC-10型青島普仁儀器有限公司(配有五極電導檢測器)
色譜柱:Shodex 52 4E (4.0*250mm)
淋洗液:Na2CO3+NaOH


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