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熱脫附-氣質聯用法測定汽車內飾材料中 VOCs

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【概述】

隨著2012年3月1日我國首次發布《乘用車內空氣質量評價指南》,汽車總體車內空氣質量問題已經引起政府有關部門、質檢機構和汽車及裝飾材料生產廠家的高度重視。其中汽車內飾材料為汽車車內空氣污染源,如地毯,踏板、座椅套、車門襯板等。對內飾材料進行有機物釋放檢測,有利于從源頭上保證汽車內空氣質量。目前各個材料廠商及原料供應商均需要對產品進行有機物釋放檢測。

【實驗/設備條件】

熱脫附條件

表1熱脫附參數設置

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氣相色譜-質譜條件

色譜柱:ThermoTG-5,60.0m×0.25mm×0.25μm

載氣:高純氦氣(純度99.999%)

壓力:恒壓模式,29psi

程序升溫條件:40℃(保持2min);20℃/min到80℃(保持2min),以10℃/min升至160℃(保持5min),最后以20℃/min升至320℃(保持15min)

質譜接口溫度:280℃

電離方式:EI電離,電子能量為70eV

離子源溫度:280℃

檢測方式:全掃描檢測方式

質譜掃描范圍:35.00-350aumGC-MS的進樣口被改裝與Markers熱解析儀聯機,采用玻璃兩通連接。

【樣品提取】

直接取適量樣品至玻璃吸附管中。具體取樣要求如下:

ABS粒子及淺咖啡色塑料粒子:取整粒放入,約30mg,

PVC(帶背泡):寬3mm*長4cm(1根)約10mg左右,

真皮:寬3mm*長4cm(1根)約10mg左右。

其他樣品測試取樣量一般為30±5mg。

【實驗/操作方法】

本實驗參照VDA278,GMW15634標準,采用TD-GC-MS法測定汽車內飾材料中的VOCs類化合物。

【實驗結果/結論】

苯系物測試

用標準樣品配制成濃度分別為10、50、100、200、500、1000ng系列標準工作液,然后按照以上所述的測定方法進行TD-GC-MS測定,以標準物質的濃度為橫坐標,以各標準物質的特征離子峰面積為縱坐標,繪制標準曲線,得到各種苯系物的保留時間、定量離子、線性(平均響應因子)回歸方程,線性相關系數(見表2)。總離子流圖如圖1所示。

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圖1.土臭素和2-甲基異茨醇水溶液經吹掃捕集處理得到的色譜圖

表2.揮發性有機物的保留時間、定量和定性特征離子

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TVOC測試

TVOC值由樣品中C6-C16的色譜峰積分總面積與100ng甲苯色譜峰積分面積的比較計算得出。實驗中采用正己烷,

正十六烷兩標準品確定C6和C16的出峰位置(見圖2),樣品測試過程中對正己烷和正十六烷兩峰之間的所有色譜峰進行積分,得出總峰面積。根據如下公式進行計算,得出TVOC值。

容易實現在線監測。本方法不僅操作簡單,而且快速準確,精密度高,滿足《生活飲用水衛生標準》(GB5749-2006)中對飲用水和水源水的衛生檢測要求。

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圖2.C6和C16保留時間確定總離子流圖(C6:6.52min;C16:27.34min)

樣品測定

于超市中購買汽車內飾小部件,拆解后按上述方法測試樣品中的苯系物及TVOC值。其中皮革樣品和海綿樣品總離子流圖見圖3,圖4。

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圖3.皮革樣品總離子流圖

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圖4.海綿樣品總離子流圖


結論

本應用提供了一個使用MarkersTD和TRACE1310GC-ISQMS分析汽車內飾材料中VOCs的解決方案,能夠為汽車內飾材料檢測提供苯系物數據及TVOC數據。該方法操作簡單,儀器靈敏度高,線性范圍良好。

【儀器/耗材清單】

Trace1310GC-ISQMS氣質聯用儀;TD-100熱脫附儀(Markers)。

Tenax-TA吸附管,玻璃吸附管(Markers)。



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