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Avio500 ICP-OES根據LME要求測定純鎳中雜質

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【概述】

鎳(Ni)由于其高溫和低溫下的耐腐蝕性和強度,是最廣泛使用的金屬之一。它最常用于鋼的生產,也是各種其他合金中的重要成分。還用于電子,電鍍和可充電電池中。這些不同的用途需要不同純度的鎳,在某些應用中需要高純度的鎳,而對于其他應用領域低等級的鎳就能滿足需求了。

倫敦金屬交易所(LME)就不同金屬雜質的鎳發布了不同規格的要求。本文的重點是利用 Avio?500ICP發射光譜儀(ICP-OES)對鎳中的雜質進行分析,使用“原料鎳要求”作為待測元素和所需濃度的指南。

【實驗/設備條件】

使用PerkinElmer Avio500 ICP-OES進行測試,所有分析測試使用表1中的參數和表2中的波長。標準進樣系統配置和參數用于所有分析。炬管位置設置為-4。在考慮氬氣成本時,Avio500的同步雙向觀測功能和低氬消耗(總共9升/分鐘)可大大節省成本。

表1.Avio500ICP-OES的參數和條件

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表2.元素與波長

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【實驗/操作方法】

所有分析在1%Ni溶液中進行,以模擬純Ni消解液(介質為5%硝酸(v/v))。為了檢查方法準確性,按照“鎳標準規范”(99.80%),“原料鎳要求”中規定的含量,進行加標回收實驗。檢測使用外標法進行,濃度水平為0.25,0.5和1.0ppm混合標準溶液,介質為5%硝酸。

【實驗結果/結論】

表3顯示了99.80%(wt%)的鎳的ASTM標準規范,以及1%Ni溶液中各元素的濃度(相當于100倍稀釋)。將混合標準溶液加入到1%Ni溶液中后的回收率如圖1所示。所有回收率在±10%以內,表明儀器能夠在低濃度下準確測量這些元素。

Bi和Sn受到Ni基體明顯的光譜干擾。使用多譜線擬合(MSF)建立模型可將干擾的影響去除,從而滿足測量準確度。

表3.倫敦金屬交易所99.80%純鎳

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圖1.各元素的加標回收率,1%Ni,濃度見表3


溶液中的檢出限定義為1%Ni連續七次測量的標準偏差的三倍。圖2給出了各元素的檢出限以及按100倍稀釋后溶液中含量限制。

通過1%Ni的6小時連續分析時內標信號的變化確定了準確度與穩定性。結果見圖3,內標信號與第一次測定時的讀數對比,在±5%之間變動,證明了該方法的穩定性。

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圖2.1%Ni溶液中各元素檢出限與限量值。按100倍稀釋99.7%純鎳計算

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圖3.1%Ni溶液中內標Sc6小時的穩定性

結論

本文證明了PerkinElmer Avio 500 ICP-OES可對高純Ni(1%Ni溶液模擬)的雜質進行準確分析,符合倫敦金屬交易所規定的純鎳要求。通過使用MSF克服了高基體樣品的光譜干擾,所有元素檢出限都在規定的范圍以內。

【儀器/耗材清單】

儀器

PerkinElmer Avio 500 ICP-OES

試劑及耗材

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【參考文獻】

1."SpecialContractRulesforPrimaryNickel",The London MetalExchange.

2."MulticomponentSpectralFitting"”,TechnicalNote,PerkinElmer2016



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