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氣質聯用儀分析柴油中烴類組成

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【概述】

柴油是石油提煉后的一種油質的產物,它由不同的碳氫化合物混合組成,廣泛用于大型車輛、船艦、發電機等。柴油的組成決定其性質和性能,而隨著我國對于環保越來越重視,對于清潔燃料提出了對芳烴和多環芳烴的控制。因此,對于柴油中的烴類組成的分析,是柴油分析必不可少的分析項目。目前國內外關于柴油的烴類組分的方法主要有以下幾種:

ASTM D2425、SH/T 0606中間餾分烴類組成測定法(質譜法)

ASTM D5186柴油和航空燃料油芳烴和多環芳烴含量測定法(超臨界流體色譜法)

ASTM D6591、SH/T 0806、EN 12916中間餾分芳烴的測定示差折光檢測器高效液相色譜法

本實驗采用Thermo Scientific ISQ質譜,依據SH/T0606方法,采用石科院的柴油烴類組成分析軟件,分析柴油中的烴類、多環芳烴組成,結果準確,重現性完全滿足并且優于標準方法要求[1]

【實驗/設備條件】

色譜條件

表1.典型儀器分析條件

image.png

色譜條件:

色譜柱:TG-5MS 30 m×0.25 mm×0.25μm 2根;

柱溫:恒溫60℃(2 min)-40℃/min-300℃(5 min);

進樣口溫度:300℃;

載氣:氦氣(99.999%),恒流模式,1.5 mL/min;

分流比:1:30;

進樣量:1μL;

質譜條件:

傳輸線溫度:290℃,

離子源溫度:300℃;

溶劑延遲時間:2 min,

掃描模式:Full scan50-300

FID條件:

FID溫度:350℃;

Air: 350 mL/min;

H2:35 mL/min;

makeup-N2:40 mL/min

【實驗/操作方法】

1.在固相萃取柱中加入0.5 mL正戊烷。

2.待正戊烷被固定相完全吸附后,用0.25 mL注射器吸取約0.1 mL試樣滴入固相萃取柱中的篩板上。

3.在固相萃取柱的樣品出口下端放置一25 mL錐形瓶,依次用2 mL正戊烷和0.5 mL二氯甲烷與乙醇體積比為5:1的混合溶液沖洗固定相,洗脫出其中吸附的飽和烴餾分,飽和烴餾分的洗脫液收集于此25 mL錐形瓶中。待所加入的0.5 mL二氯甲烷與乙醇體積比為5:1的混合溶液剛剛完全進入固定相時,更換另一25 mL錐形瓶,再用2 mL二氯甲烷與乙醇體積比為5:1的混合溶液沖洗固定相,洗脫出所吸附的芳烴餾分,芳烴組分洗脫液收集于此25 mL錐形瓶中。洗脫速度控制在約為2 mL/min。

4.用移液管分別向接收有飽和烴和芳烴沖洗液的25 mL錐形瓶中準確加入1.00 mL內標溶液,搖勻。

內標溶液的制備方法:稱取約0.1 g內標物(色譜純的正三十烷或正三十二烷)溶解在150 mL正己烷中。

【實驗結果/結論】

標準溶液分析結果

根據石科院分析要求,本實驗需要一針進樣,將樣品分入兩個檢測器,FID和MS,因此需要采用轉換接頭。將原SSL進樣口色譜柱連接接頭更換為Restek PN27185,可以同時連接兩根色譜柱,一根連接到FID檢測器,一根連接到MS,如下圖所示:

圖1色譜連接流路圖.png

圖1色譜連接流路圖

將色譜柱連接好后,取前處理得到的烴類樣品進樣,按照色譜條件測定,結果如下:

圖2烴類質譜端譜圖.png

圖2烴類質譜端譜圖

圖3烴類FID端色譜圖.png

圖3烴類FID端色譜圖

將前處理得到的芳烴烴類樣品,進樣譜圖如下:

圖4芳烴類質譜端譜圖.png

圖4芳烴類質譜端譜圖

圖5芳烴類FID端譜圖.png

圖5芳烴類FID端譜圖


依照SH/T 0606方法將前處理得到的樣品,連續進樣4針,采用石科院軟件進行數據處理得到結果如表2所示:

表2.柴油中間餾分重現性數據

表2.柴油中間餾分重現性數據.png

根據SH/T 0606方法要求,飽和烴和芳烴餾分兩次色譜分析測定結果之差應小于1.2%。采用Thermo的ISQ連續4針進樣,分析結果誤差飽和烴小于0.1%,芳烴小于0.4%,完全優于標準方法要求。

結論

Thermo Scienti?c的ISQ氣質聯用儀配合TRACE 1300系列的FID檢測器,在分析柴油中的中間餾分時,結果準確,重現性良好。在分析飽和烴時,重現性誤差小于0.1%,芳烴分析重現性誤差小于0.4%,完全優于SH/T0606中對于誤差1.2%的要求。

【儀器/耗材清單】

Thermo Scienti?c ISQ質譜儀,氣相為Thermo Trace1310配備了SSL(毛細柱進樣口)和FID檢測器;

進樣口轉換接頭cat.# 27185(RESTEK)

柴油標準品、固相萃取柱以及柴油烴類組成分析軟件購買自中國石化科學研究院。

【參考文獻】

[1] SH/T 0606-2005中間餾分烴類組成測定方法(質譜法).



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