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氣相色譜-質譜法測定電子電器產品中短鏈氯化石蠟

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【概述】

      短鏈氯化石蠟(SCCP)chloro (Short Chain Chlorinated Paraffins),按含氯量可分為:42%、48%、50-52%、65-70%四種。前三者淡黃色粘稠液體,后者為黃色粘稠液體。其被廣泛使用在電纜中,也可用于制水管、地板、薄膜、人造革、塑料制品和日用品等。主要用作阻燃劑及增塑劑。短鏈氯化石蠟具有生物毒性,影響免疫系統和生殖系統。被認為是對環境危險的物質,對水生物有很強的毒性,并對水生環境帶來長期負面影響[1]

       在歐盟REACH法規中,SCCP也被定義為高度關注物質即SVHC。產品當中如果含有此類物質并達到一定程度,企業需要向歐盟化學品管理局申請授權或通報,也可能被要求將相關信息傳達給下游買家或普通消費者[1]。SCCPs被列在美國環境保護局(EPA)的TRI(Toxic ReleaseInventory)名單中;被加拿大環境保護法列為優先有毒物質;并且也被列入歐洲水框架指令的優先危險物質名單中。因此,加強對SCCPs的管控已經成為各國檢測行業的重要任務[1]。中鏈氯化石蠟環保測試要求值在50 mg/Kg,短鏈氯化石蠟環保測試要求值在30mg/kg。

       目前,SCCP測試方法有以下幾種:GCMS電子電離法:標品可定量,但幾乎無法區別MCCP(中鏈氯化石蠟)與SCCP(短鏈氯化石蠟)。GC-ECD法:儀器簡單,可定量,但同樣無法區別MCCP與SCCP。這兩種方法,實際樣品分析中極難定性定量,因為基質較標品雜,同時國產氯化石蠟通常是C9-C25的混合物。還有一種碳骨架法,是定性最佳方法,定量準確度也高。但需要加氫催化,短鏈氯化石蠟檢測C10-13的飽和烴,中鏈檢測C14-17的飽和烴,GC/FID/MS檢測。催化劑為氯化鈀。GC載氣為氫氣,操作極為繁瑣。


結合Thermofisher真空鎖技術,可隨時更換CI源的特點,采用氣相色譜-負化學源質譜(CI)進行定性、定量。本方法操作簡單,檢出限遠低于標準限定要求[2]

【實驗/設備條件】

色譜柱:TG-5SILMS(30m×0.25mm×0.25μm,PN:26096-1420);

柱溫:80℃(1min), 15℃/min升至300℃(10min);

進樣模式:不分流進樣,不分流時間為1min;進樣量:1 μL;

進樣口溫度:280℃;

載氣:氦氣(99.999%),恒流模式,1 mL/min;

質譜離子源溫度:300℃,傳輸線溫度:300℃;

掃描模式:

EI方法:傳輸線溫度:280℃;離子源溫度:250℃;SCAN范圍:50-550;SIM:89、115

CI方法:傳輸線溫度:280℃;離子源溫度:220℃;甲烷氣流量:1.5ml/min,SCAN范圍:50-550選擇離子:347/349 (C10);361/363(C11);375/377(C12);389/391 (C13)

【實驗/操作方法】

標準溶液的制備:將42%、48%、50-52%三種短鏈氯化石蠟標品1 : 1 : 1混和。配制成2ug/mL、4ug/mL、6ug/mL、

8ug/mL、10ug/mL的標準曲線。

樣品前處理

準確稱取0.5g樣品,粉碎至粒徑≤1mm。加入甲苯溶液120ml,70℃索氏提取6小時,取樣,待GCMS分析。

【實驗結果/結論】

EI與CI譜圖對比:圖1為短鏈氯化石蠟的EI總離子流圖及選擇離子圖譜,由圖中可以看出EI總離子流圖不能進行很好的定性定量判別,同時不能區分不同碳含量組分(C10、C 11、C12、C13);圖2為短鏈氯化石蠟的CI總離子流圖及不同碳含量組分(C10、C 11、C12、C13)的選擇離子圖譜,由此可見,CI更能摒棄基質干擾,更好地進行短鏈氯化石蠟定性定量判別。

線性關系:將標準中間液(100mg/L)用甲苯稀釋配制成系列濃度2、4、6、8、10mg/L的標準溶液,以測定峰面積為縱坐標,以對應標準溶液濃度為橫坐標,繪制標準曲線如表1所示。結果表明,在2~10mg/L范圍內具有良好線性關系。

圖1.標準品EI總離子流圖及SIM圖(特征離子:69、115).png

圖1.標準品EI總離子流圖及SIM圖(特征離子:69、115)

圖2.標準品CI總離子流圖及SIM圖(特征離子347/349 (C10);361/363(C11);375/377(C12);389/391 (C13)).png

圖2.標準品CI總離子流圖及SIM圖(特征離子347/349 (C10);361/363(C11);375/377(C12);389/391 (C13))


表1.保留時間及線性

表1.保留時間及線性.png


實際樣品測定

利用建立的分析方法,采用化學電離方式分別分析短鏈氯化石蠟樣品,譜圖見下:樣品中含有少量C12、C13短鏈氯化石蠟組分,低于線形最低點2ppm,該樣品用EI掃描時干擾非常大,使用NCI掃描時干擾小,可以有效進行判別,表明TRACE 1310 ISQ-NCI能很好的去除干擾,準確的對SCCP進行定量和定性。

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圖3.實際樣品的CI總離子流圖及SIM圖(特征離子347/349 (C10);361/363(C11);375/377(C12);389/391 (C13))


結論

樣品中C12、C13短鏈氯化石蠟組分,該樣品用EI掃描時干擾非常大,使用NCI掃描時干擾小,可以有效進行判別,表明TRACE 1310 ISQ-NCI能很好的去除干擾,準確的對SCCP進行定量和定性。上述分析結果表明,TRACE1310-ISQ NCI氣相色譜質譜聯用儀有非常高的靈敏度,同時儀器重現性好,穩定性佳,能夠非常好的SCCP定量定性的分析。

【儀器/耗材清單】

儀器

Trace1310-ISQ氣相色譜質譜聯用儀,配EI、CI源(ThermoScientific);AS1310自動進樣器(Thermo Scientific)

漩渦混合器(Thermo Scientific)

耗材

色譜柱:TG-5SilMS(30 m×0.25 mm×0.25μm)(ThermoScientific, PN:26096-1420)

試劑與標準品

42%、48%、50-52%短鏈氯化石蠟標準品:含量≥95.0%,Dr.Ehrenstorfer,

甲苯,色譜純

【參考文獻】

[1]唐恩濤,姚麗芹.氯化石蠟行業現狀及發展趨勢[J].中國氯堿,2005(2):1-3.

[2] SN/T 2570-2010皮革中短鏈氯化石蠟的測定氣相色譜法



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