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石墨原子吸收分光光度計測定維生素B1中鉛的含量

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石墨原子吸收分光光度計測定維生素B1中鉛的含量



本文采用石墨爐原子吸收分光光度計,試樣經混酸消解后,注入原子吸收分光光度計石墨爐中,電熱原子化后吸收283.3nm 共振線,測定維生素B1中鉛的含量,獲得了滿意的結果。

在維生素B1生產過程中有可能引進金屬鉛,當鉛的含量超過一定量時會發生鉛中毒現象。鉛中毒臨床主要表現為頭痛、眩暈、嗜睡、易激動,重者可有抽搐惡心、嘔吐、食欲不振、口有金屬味等。為了保證人們在服用維生素B 1時,不會出現上述癥狀,需對生產的原料和成品進行檢測。
 
1、方法原理:
 
將VB1樣品用HNO3-HClO4消解后,注入原子吸收分光光度計石墨爐中,采用橫向加熱技術,測定樣品中的鉛含量
 
2、儀器及試劑:
 
原子吸收分光光度計
電熱板
Pb空心陰極燈
Pb的標準儲備液。濃度均為1000μg/mL。
Pb的標準使用液。濃度均為1μg/mL。
1%HNO3,由優級純濃HNO3配制。
高氯酸
去離子水
 
3、原子吸收分光光度計儀器參數:
燈電流: 3mA
光譜帶寬: 0.4 nm
波長: 283.3nm
背景校正: 氘燈扣背景方式
進樣量: 10μL
石墨管: 熱解涂層石墨管
 
原子吸收分光光度計升溫參數: 
 
             溫度 ℃       升溫時間s       保持時間s            
干燥        100              10                    10
 
灰化2      480               5                     10
 
原子化     2000             0                     3
 
清除         2100             0                     2
 
4、樣品制備:
準確稱取經80℃烘干后的試樣2.000g于高腳燒杯中,加入15mL硝酸,3mL高氯酸蓋上表面皿浸泡過夜,第二天于電熱板上低溫緩慢消化,當劇烈反應時取下,反應平穩時繼續消化,待紅棕色煙冒盡,升溫繼續消化至冒白煙,消化液呈無色或淡黃色,取下,冷卻,用水少量多次轉移定容于25.0mL比色管中搖勻,上機待測。同時做空白樣品。
 
5、試樣分析:
工作曲線的配置:吸取Pb標準使用液0.0、0.1、0.2、0.4、0.5mL于10.0mL容量瓶中,使用0.1% HNO3定容至刻度,搖勻,此溶液中含Pb分別為:0.0、10.00、20.00、40.00、50.00ng/mL。
標準曲線:0,10.00,20.00,40.00,50.00ng/mL,1%HNO3介質。
吸光度與鉛濃度的相關方程:A=0.0041C+0.0220 相關系數r=0.99962
 
為增加維生素B1的水溶性可以制成硫胺的鹽酸鹽或硝酸鹽,從分析結果可以看出,維生素B1硫胺鹽酸鹽中鉛的含量要大于維生素B1硫胺硝酸鹽中鉛的含量,這也給生產廠家指明,為了減少藥劑中鉛的含量,除了避免生產過程中污染以外,還應選用鉛含量較低的硝酸硫胺的途徑比較好。
 
6、結論
由以上結果表明石墨爐原子吸收分光光度計測鉛回收率高,檢出限低為0.024ug/l,重現性好、精密度為0.90%~4.3%、方法簡單,是測試低含量樣品的首選方法。


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