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紫外可見分光光度計的結構

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  各種型號的紫外可見分光光度計,就其基本結構來說,都是由5個部分組成,即光源、單色器、吸收池、檢測器和信號指示系統。

光源

  紫外可見分光光度計對光源的基本要求是應在儀器操作所需的光譜區域內能夠發射連續輻射,有足夠的輻射強度和良好的穩定性,而且輻射能量隨波長的變化應盡可能小。分光光度計中常用的光源有熱輻射光源和氣體放電光源兩類。熱輻射光源用于可見光區,如鎢絲燈和鹵鎢燈;氣體放電光源用于紫外光區,如氫燈和氘燈。

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  鎢燈和碘鎢燈可使用的范圍在340~2500nm。這類光源的輻射能量與施加的外加電壓有關,在可見光區,輻射的能量與工作電壓的4次方成正比。光電流也與燈絲電壓的n次方(n>1)成正比。因此必須嚴格控制燈絲電壓,紫外可見分光光度計必須備有穩壓裝置。

  在近紫外區測定時常用氫燈和氘燈。它們可在160~375nm范圍內產生連續光源。氘燈的燈管內充有氫的同位素氘,它是紫外光區應用最廣泛的一種光源,其光譜分布與氫燈類似,但光強度比相同功率的氫燈要大3~5倍。

單色器

  紫外可見分光光度計單色器的作用是將來自光源的含有各種波長的復合光按波長順序色散,并從中分離出所需波長的單色光。單色器由狹縫、準直鏡及色散元件等組成。來自光源并聚焦于進光狹縫的光,經過準直鏡變成平行光、投射于色散元件。色散元件使各種不同波長的平行光有不同的投射方向(或偏轉角度)行程按波長順序排列的光譜。再經過準直鏡將色散后的平行光聚焦于出光狹縫上。轉動色散元件的方位,可使所需波長的單色光從出光狹縫分出。

  1、色散元件

  紫外可見分光光度計常用的色散元件有棱鏡和光柵。早期紫外可見分光光度計多采用棱鏡,現在多使用光柵。

  棱鏡有玻璃和石英兩種材料。它們的色散原理是依據不同波長光通過棱鏡時有不同的折射率而將不同波長的光分開。由于玻璃可吸收紫外光,所以玻璃棱鏡只能用于350~3200nm長范圍。石英棱鏡可適用的波長范圍較寬,大致為185~4000nm,可用于紫外、可見、近紅外三個光域。

  光柵是利用逛的衍射與干涉原理制成的。它可用于紫外、可見及近紅外光域,而且在整個波長區具有良好的、幾乎均勻一致的分辨能力。它具有色散波長范圍寬、分辨本領高、成本低、便于保存和易于制備等優點。缺點是各級光譜重疊面會產生干擾。

  2、準直鏡

  紫外可見分光光度計準直鏡是以狹縫為焦點的聚焦鏡。其作用是將進入色散器的發散光變成平行光,將色散后的單色平行光聚集于出光狹縫。

  3、狹縫

  紫外可見分光光度計狹縫為光的進出口,包括入射狹縫和出射狹縫。進光狹縫起著限制雜散光進入的作用。狹縫寬度直接影響分光質量。狹縫過寬,單色光不純,將使吸光度改變;狹縫太窄,則光通量小,將降低靈敏度。故測定時狹縫寬度要適當,一般以減小狹縫寬度至溶液的吸光度不再增加為宜。

  一般廉價紫外可見分光光度計多用固定寬度的狹縫,不能調節。精密紫外可見分光光度計狹縫可調節。光柵分光的紫外可見分光光度計多用單色光的譜帶寬度,直接表達單色光的純度。棱鏡分光的紫外可見分光光度計因色散不均勻,只能用狹縫的實際寬度(一般為1~3mm)表示,單色光的譜帶寬度(即單色光的純度)需經換算后才能得到。

吸收池

  紫外可見分光光度計吸收池(比色皿)用于盛放分析樣品,一般有石英和玻璃材料兩種。石英池適用于可見光區及紫外光區,玻璃吸收池只能用于可見光區。為減少光的反射損失,吸收池的光學面必須完全垂直于光束方向。吸收池要挑選配對,吸收池材料的本身吸光特征以及吸收池的光程長度的精度等對分析結果都有影響。

檢測器

  紫外可見分光光度計檢測器的功能是檢測光信號、測量單色光透過溶液后光強度變化的一種裝置。對檢測器的要求是:在測定的光譜范圍內具有高的靈敏度;對輻射能量的響應時間短,線性關系好;對不同波長的輻射相應均相同,且可靠;噪聲水平低,穩定性好等。常用的檢測器有硒光電池、光電管和光電倍增管等。它們通過光電效應將照射到檢測器上的光信號轉變成電信號。

  1、硒光電池

  硒光電池對光的敏度范圍為300~800nm,其中又以500~600nm最為靈敏。這種光電池的特點是能產生可直接推動微安表或檢流計的光電流,缺點是受強光照射或長久連續使用時會出現疲勞現象,表現為光電流逐漸下降。這時應停止使用,將它放置暗處使其恢復原有的靈敏度,嚴重時要更換新的硒光電池。

紫外可見分光光度計.jpg

  2、光電管

  光電管在紫外可見分光光度計上應用較為廣泛。它的結構是以一彎成半圓柱形的金屬片為陰極,陰極的內表面涂有光敏層;在圓柱形的中心置以金屬絲為陽極,接受陰極釋放出的電子。兩電極密封于玻璃或石英管內并抽成真空。陰極上光敏材料不同,光譜的靈敏區也不同。可分為藍敏和紅敏兩種光電管,前者是在鎳陰極表面上沉積銻和銫,在210~625nm波長范圍內均可用;后者是在陰極表面上沉積了銀和氧化銫,適用范圍為625~1000nm。與光電池比較,它有靈敏度高、光敏范圍寬、不易疲勞等優點。

  3、光電倍增管

  光電倍增管是檢測微弱光最常用的光電元件,它的靈敏度比一般的光電管要高200倍,因此可使用較窄的單色器狹縫,從而對光譜的精細結構有較好的分辨能力。

信號指示系統

  它的作用是放大信號并以適當方式指示或記錄下來。常用的信號指示裝置有直讀檢流計、電位調節指零裝置以及數字顯示或自動記錄裝置等。很多型號的紫外可見分光光度計裝配有微處理機,一方面可對分光光度計進行操作控制,另一方面可進行數據處理。


2019-04-18 10:01:42 瀏覽次數:155次
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